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        LabMS 3000 ICP-MS測定土壤中多種金屬元素

        更新時間:2022-03-14       點擊次數:3081

            第三次全國土壤普查理化性狀檢測指標中涉及的元素種類共計有21種,根據現行環境標準HJ 803-2016《土壤和沉積物12種金屬元素的測定 王水提取-電感耦合等離子體質譜法》中規定:其中錳、銅、鋅、鉬、砷、鉛、鎘、鉻、鎳等9種元素都可以使用ICP-MS法來測定,在即將發布的環境新標準《HJXXX-20XX土壤和沉積物 金屬元素總量的測定 電感耦合等離子體質譜法》中將會有更多的金屬元素總量用ICP-MS方法測定。“土壤三普與這兩個國標方法中涉及到的元素列表如下表所示 

        序號

        第三次全國土壤普查理化性狀檢測指標中涉及的元素種類

        HJ 803-2016《土壤和沉積物 12種金屬元素的測定 王水提取-電感耦合等離子體質譜法》

        《HJXXX-20XX土壤和沉積物 金屬元素總量的測定 電感耦合等離子體質譜法》

        (即將發布 共計21種

        1

         

         

        2

         

         

        3

         

         

        4

         

         

        5

         

         

        6

         

         

        7

         

         

        8

        9

        10

        11

        12

         

         

        13

         

         

        14

         

         

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        26

         

         

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        28

         

         

        29

         

         

        30

         

         

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        1樣品前處理

        稱取0.2000g左右的標準土壤于消解罐中,依次加入硝酸、鹽酸、氫氟酸混合,低溫預消解一定的時間,待反應平穩后加蓋擰緊,放入微波消解儀中,按照設定的程序運行完畢后,取出冷卻,開蓋,160℃進行趕酸,趕至盡干后待冷卻,用純化水定容至25毫升,搖勻后靜置待測。

        2儀器配置

        參數

        設置

        參數

        設置

        RF功率

        1250W

        采樣水平位置

        6.5mm

        等離子體氣流量

        14.5L/min

        采樣垂直位置

        5.8mm

        輔助氣流量

        0.8L/min

        采樣深度

        7.2mm

        載氣流速

        1.0L/min

        霧化器

        高鹽同心

        氦氣流量

        3.5mL/min

        采樣/截取錐材質

        霧化室溫度

        2℃

        霧化室類型

        旋流霧室

        樣品提升速率

        40r/min

         

         

         

        3 標準溶液配置:

        被測元素標準溶液配制梯度見下表。線性相關系數大于 0.999。

        元素/

        標曲濃度(ppb)

        系列1

        系列2

        系列3

        系列4

        系列5

        系列6

        錳、銅、鋅、鉻、

        0.0

        5.0

        10.0

        50.0

        100.0

        500.0

        鉛、砷、鎘、鉬、鎳、

        0.0

        0.5

        1.0

        10.0

        50.0

        100.0

         

        4 數據處理

        4.1檢出限

        樣品空白連續11次測定的3倍SD得到該元素檢出限。

        元素

        檢出限(ug/kg)

        元素

        檢出限(ug/kg)

        元素

        檢出限(ug/kg)

        Mn

        0.015

        Cr

        0.072

        Cd

        0.005

        Cu

        0.020

        Pb

        0.020

        Mo

        0.016

        Zn

        0.065

        As

        0.018

        Ni

        0.045

         

        4.2方法精密度及準確性

        采用LabMS 3000測定6個平行樣品,考察各元素的方法精密度,測定值與標準土壤的認證值對比,考察各元素的準確度。 

        元素

        樣品測定值(mg/kg)

        標準值(mg/kg)

        RSD

        (%,N=6)

        回收率(%

        As

        117

        115±9

        4.8

        101.7

        Cd

        4.1

        4.0±0.4

        1.9

        102.5

        Cu

        1169

        1230±51

        2.3

        95.0

        Cr

        36

        35±4

        2.5

        102.9

        Ni

        12.0

        12.8±1.3

        1.6

        93.8

        Mn

        1366

        1400±73

        1.2

        95.4

        Mo

        8.3

        8.4±0.9

        4.2

        98.8

        Pb

        280

        285±11

        3.3

        98.2

        Zn

        485

        498±27

        2.7

        97.4

         

        結論:

        本文采用LabMS3000測定標準土壤 (GSD-12)中9種金屬元素含量,元素檢出限在0.005ug/kg-0.072ug/kg之間,方法精密度在 1.2%-4.8%之間,測量結果與標準值一致性高,準確度良好;結果表明該方法檢出限低、重現性好、結果準確,適用于土壤樣品痕量金屬元素分析。

             LabMS3000型ICP-MS實乃全國土壤普查元素分析之良器!

          LabMS 3000 ICP-MS

        1、強勁:集成型超高基質進樣系統,支持在線氬氣稀釋和有機樣品加氧除碳,從而減少樣品前處理時間并避免此過程中引入的各種污染。

        2、精準:第三代動能歧視碰撞池技術,消除棘手的多原子和雙電荷離子干擾,提升數據質量。

        3、安全:具有五重安全防控以及定時維護日志,確保儀器在安全、可靠的狀態下運行,盡量減少計劃外的停機和提供安全保護。

        4、智能:HiMass 智能工作站,中英文語言實時切換,支持接入實驗室管理系統和定制報告模版,向導式設計更符合中國人操作習慣。

        5、可靠:與LabTech 前處理設備無縫銜接實現一站式元素分析解決方案,使元素分析更高效、更準確、更安全。