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        熱裂解|萊伯泰科
        
    
        更新時間：2023-11-03       點擊次數：4837
        
    
        
    	
        一次性塑料的產量迅速增長，塑料污染已經成為一個緊迫的環境問題。生物降解塑料是通過生物體的作用而分解，是對塑料污染的一個很重要的解決辦法。EGA結合多步熱裂解可分析生物降解的聚合物。
         
        熱裂解實驗設置
        將100μg聚合物標準品加入到裂解管，進行逸出氣體分析EGA和熱裂解分析。使用此方法可對生物降解產品進行單步熱裂解GCMS分析。
         
        EGA 
        Pyroprobe裂解條件100℃升到800℃，升溫速率100℃/min  ；接口：300℃；傳輸線：300℃；閥箱：300℃
        GCMS   色譜柱：空石英柱 1m*0.1mm  ；載氣：氦氣  1.25mL/min ； 80:1分流；進樣口：360℃；柱溫箱： 300℃，保持15min ；離子源：230℃；scan35-600amu
         
        熱裂解
        裂解條件 500℃ 30s   ；接口：300℃；傳輸線：300℃；閥箱：300℃
        GCMS   色譜柱：5%苯基 30m*0.25mm  ；載氣：氦氣  1.25mL/min；  50:1分流；進樣口：360℃；柱溫箱： 40℃，保持2min,8℃/min升到300℃，保持15min   ；離子源：230℃；scan35-600amu
         
        熱裂解結果與討論
        對聚丙交酯進行逸出氣體分析EGA，分解從300℃開始，400℃出現峰，500℃*分解（圖1），因此500℃可作為熱裂解GCMS的溫度參數，將（圖2）熱裂解溫度調到500℃時，乙醛和環狀丙交酯二聚體異構體是最主要的峰，其次是寡聚體。
         
         
        圖1. 聚丙交酯EGA 分析
         
         
        表2. 聚丙交酯 500℃熱裂解
         
        為了驗證對生物降解樣品的定量分析能力，聚丙交酯標準溶解于丁酮中，配置濃度為9μg/μL，將2μL加入到裂解管中，利用DISC模塊進行分析。這些樣品在500℃熱裂解，利用m/z56離子的峰面積進行重現性計算，結果為RSD1.9% （表1）。
        表1 丙交酯的500℃熱裂解圖中Lactide m/z56的重現性結果
                    
                                
        REPLICATES
                            		                        
        Area ratio
                            		        
                
                                
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        REP2
                            		                        
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        REP3
                            		                        
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        REP5
                            		                        
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        REP6
                            		                        
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        REP7
                            		                        
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        在EGA和重現性實驗后，考察市場的標記生物降解塑料的消費品。圖3 為果汁瓶和果汁瓶標簽的熱裂解圖譜，兩者都含有丙交酯的大峰，表明此聚合物存在。標簽圖譜含有2-牛蛇酮，通過與其他標準品對比，確定這是來自另一個生物降解的聚己內酯（圖4）。
         
         
        圖3. 果汁瓶和標簽的熱裂解
         
         
        圖4. 標簽9（上）和聚己內酯（下）
         
        具有生物降解包裝的流行品牌的零食，包裝由三層組成。圖5顯示最內層材料的熱裂解，具有聚酰胺標準品的丙交酯二聚體異構體，并且在聚合物譜圖中檢索也匹配為聚丙交酯（圖6）。
         
         
        圖5. 零食包裝內層的譜圖
         
         
        圖6. 聚合物譜庫的檢索結果
         
        結論
        CDS Pyroprobe可進行高重現性的裂解分析，可用于檢測未知塑料（包括生物降解塑料）的結構。

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        　　裂解溫度: 室溫 ～ 1300°C，增量1℃，溫度精度: ± 0.1 °C
        　　降溫速率：溫度從650℃降至50℃以下時間僅需18秒，還不需冷卻氣體
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        　　溫度控制：加熱測量一體的鉑金電阻加熱系統，溫度實時監測
        　　數據重現 ：RSD≤1.5% （聚苯乙烯），重現性好
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        　　溫度控制：加熱測量一體的白金電阻加熱系統，溫度實時監測
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        　　反應氣切換功能：可根據樣品實驗需求切換不同氣氛，比如由氦氣切換為空氣，可模擬有氧燃燒實驗
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        　　更多可選功能：熱解析功能，動態頂空功能，電子質量控制，譜圖庫