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        EmporeTM SDB-XC和C18固相萃取膜（47mm）應用于水樣中去甲氯胺酮萃取
        
    
        更新時間：2022-05-16       點擊次數：3926
        
    
        
    	
        前言：
         
        氯胺酮，全名為 2-鄰氯苯基-2-甲氨基環己酮，是苯環已哌啶（PCP）的衍生物。氯胺酮是一種通用的速效解離麻醉劑，被列為第一類精神藥品進行管控[2,3]。
        毒品犯罪會引發一系列的社會問題，例如為獲取毒資而引起的盜搶、殺人案件，又如吸毒產生幻覺后行為失控引起的暴力行為等，進而對社會穩定構成極大的威脅。毒品犯罪也是各國政府嚴格防控的一類犯罪 [4]。
        在本實驗中，對比使用SDB-XC和C18兩種填料萃取膜（47mm）處理1升去甲氯胺酮加標水樣，并用8mL甲醇進行洗脫。然后通過LC-MS/MS分析。
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        1， 實驗過程
        1.1 儀器與試劑 
        所有試劑均為分析純或更高。
        去甲氯胺酮（1000μg/mL,甲醇），購自壇墨質檢標準物質中心；
        甲醇（色譜純），購自賽默飛世爾科技（中國）有限公司；
        純凈水，產自Milli-Q® EQ 7000系統，美國密理博Millipore公司；
        EmporeTM固相萃取柱盤：SDB-XC（47mm，貨號：98-0604-0223-1），C18（47mm，貨號：98-0604-0217-3），均購自美國CDS公司；
        Qprep 固相萃取裝置，北京萊伯帕茲檢測科技有限公司；
        液質聯用儀：SCIEX Exion LC™液相系統+ Triple Quad™ 4500質譜系統，SCIEX公司； 
        1.2 工作液配制 
        去甲氯胺酮使用溶液：100ng/mL，溶劑體系為甲醇；
        1.3 實驗
        1.3.1 樣品制備  
        將1000mL自來水樣品倒入1L樣品瓶，加入100μL去甲氯胺酮使用溶液（100ng/mL），加標濃度為0.01ng/mL。
        1.3.2 凈化與濃縮
        分別將SDB-XC（47mm）和C18萃取膜，加載到Qprep固相萃取裝置，用10mL甲醇和10mL純水進行活化，然后進行上樣富集，上樣結束后，用8mL甲醇進行洗脫。 
        洗脫液經40℃氮吹濃縮至近干，加入乙腈+水（4+1）定容至1mL。洗脫液過0.22μm濾膜后，待LC-MS/MS分析。
         
        1.3.3 LC-MS分析
        LC條件：
        色譜柱：Shim-pack Velox C18（2.7μm，2.1*100mm）；
        柱溫：25℃；
        進樣量：5μL；
        流動相： 
        A:乙酸銨水溶液（20mmol/L），B: 乙腈（梯度洗脫程序見表1）；
        流速：0.2mL/min；
         
        MS條件：
        IS電壓：5500V； 
        氣簾氣CUR: 35 psi；
        霧化氣GS1: 45 psi ；
        輔助氣GS2: 45 psi；
        離子源溫度: 400 ℃ ；
        碰撞氣CAD:  9 psi；
        檢測方式：正離子模式，多反應監測（MRM）。
         
        去甲氯胺酮：
        定量離子對238.1-125.1，
        定性離子對238.1-179.1；
        表1 液相色譜梯度洗脫條件
                    
                                
        時間/min
                            		                        
        B相/%
                            		                        
        A相/%
                            		        
                
                                
        0
                            		                        
        80
                            		                        
        20
                            		        
                
                                
        1
                            		                        
        80
                            		                        
        20
                            		        
                
                                
        4
                            		                        
        95
                            		                        
        5
                            		        
                
                                
        8
                            		                        
        95
                            		                        
        5
                            		        
                
                                
        8.1
                            		                        
        80
                            		                        
        20
                            		        
                
                                
        14.00
                            		                        
        80
                            		                        
        20
                            		        
            
         
        2, 實驗結果 
         
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        圖1 自來水空白總離子流圖
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        圖2 加標總離子流圖（C18膜）
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        圖3 加標總離子流圖（SDB-XC膜）
         
        加標回收率：
        C18膜（47mm）: 89.4%；
        SDB-XC膜（47mm）:69.8%。
         
        3，結果與討論 
        實驗使用CDS-EmporeTM SDB-XC、C18不同填料膜片，對水樣中去甲氯胺酮進行富集提取，并通過LC-MS/MS進行定量，加標濃度為0.01ng/mL（ppb）。實驗表明：水樣中去甲氯胺酮的回收率分別為89.4%（C18膜）和69.8%（SDB-XC膜）。初步判定兩種膜均可用于自來水中痕量去甲氯胺酮的檢測分析。該分析方法的穩定性有待進一步驗證。
         
        4，參考文獻 （等線，標題2，小四，加粗）
        [1] Lygrisse J , Lapp M , Witherspoon K . Detection and quantification of ketamine HCl in alcohol/water matrices using ESI-MSn and LC-ESI-MS. Wichita State University. Graduate School, 2009.
        [2] Singh P , Pratap K , Kinjavdekar P , et al. Xylazine, ketamine and their combination for lumbar epidural analgesia in water buffalo calves (Bubalus bubalis).[J]. Transboundary & Emerging Diseases, 2010, 53(8):423-431.
        [3] Maddah B , Alimardani V , Moradifard H . A simple colorimetric kit for determination of ketamine hydrochloride in water samples[J]. Analytical Methods, 2015, 7(24):10.1039.C5AY01899D.
        [4] Neufeld M , D Spence, Water T . Working in the dark: A hermeneutic inquiry into health professionals stories of ketamine sedation with children[J]. Contemporary Nurse, 2017:1.