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        快速溶劑萃取-重量法測定煙草中石油醚提取物
        
    
        更新時間：2022-09-02       點擊次數：3062
        
    
        
    	
        前言：
        研究表明，石油醚提取物的含量與煙草的香氣量有關，煙草石油醚提取物隨成熟度增加而增加。隨著人們對煙葉香氣質量的關注程度的增加，一般把石油醚提取物含量的高低作為評價煙葉內在品質優劣的重要指標之一。
        用石油醚浸提煙草樣品，可將煙草中的芳香油、樹脂、色素、醛、蠟、脂肪酸等物質提取出來，通過烘干，稱取質量，即得到煙草中石油醚提取物的質量分數。對于煙草中石油醚提取物的測定，傳統的索式提取法耗時耗力，很難滿足大量樣品的檢測需求，現使用萊伯泰科全自動高效快速溶劑萃取儀（Flex-HPSE）提取煙草中的石油醚提取物， M*p-10定量平行濃縮儀濃縮后用天平精準稱重，從而測定煙草中石油醚提取物的含量，該方法能夠高效、穩定地達到實驗的要求。
         
        關鍵詞：煙草   石油醚提取物   Flex-HPSE   M*p-10  
         
        1、試劑
        石油醚，分析純，沸程：30℃~60℃，重蒸。
        2、儀器設備
        2.1  Flex-HPSE全自動高效快速溶劑萃取儀（萊伯泰科公司）；
        2.2  M*p-10定量平行濃縮儀（萊伯泰科公司）；
        2.3  恒溫干燥箱；
        2.4  干燥器：變色硅膠為干燥劑；
        2.5  分析天平：感量為0.001g。
        3、分析步驟
        3.1  試樣的制備
             按YC/T31-1996制備試樣。
        3.2  水分含量的測定
             按YC/T31-1996測定試樣的水分的含量。
        3.3  石油醚提取物的提取
        3.3.1 準確稱量接收瓶的重量。
        3.3.2 稱取約2 g試樣置于萃取池中，將萃取池放入烘箱（80℃±1℃）中干燥2小時。取出后，立刻放入干燥器，冷卻30分鐘。
        3.3.3 將萃取罐放入Flex-HPSE萃取儀中，按照如下條件萃取（萃取液收集到50mL濃縮杯中）：
        萃取壓力： 10.34Mpa；
        萃取溫度： 80 ℃；
        加熱平衡時間： 5 min；
        靜態萃取時間：5 min；
        沖洗體積：20 %；
        氮吹時間：60 s；
        循環：1 次；
        溶劑：石油醚（30-60°）。
        3.3.4 萃取結束后，將50mL濃縮杯取出，放入M*p-10中60℃濃縮至近干。
        3.3.5 把50mL濃縮杯置于烘箱（80℃±1℃）中干燥2小時。取出后，立刻放入干燥器，冷卻30分鐘，準確稱重。
        4、結果的表述 
        4.1  計算方法
        樣品的石油醚提取物總量以干燥樣品的百分比表述，計算公式如下：
        式中：
        PE:   石油醚提取物總量；
        M1：  提取前濃縮杯質量，單位g；
        M2：  提取后濃縮杯質量，單位g；
        M0：  樣品質量，單位g；
        W：  含水率，%。
        5、實驗結果
        樣品編號
        樣品質量
        (g)
        提取前濃縮杯質量
        (g)
        提取后濃縮杯質量
        (g)
        含水率
        %
        石油醚提取物總量
        %
        2101
        2.023
        68.646
        68.707
        10.67
        3.4%
        2102
        1.991
        71.126
        71.180
        11.34
        3.1%
        2103
        2.016
        69.137
        69.239
        10.59
        5.7%
        2104
        2.036
        69.815
        69.887
        11.92
        4.0%
        2105
        2.013
        67.369
        67.449
        11.48
        4.5%
        2106
        1.993
        66.351
        66.437
        11.74
        4.9%
        2107
        2.085
        67.846
        67.921
        10.98
        4.0%
        2108
        2.012
        71.976
        72.047
        11.68
        4.0%
        2109
        2.038
        71.637
        71.714
        11.39
        4.3%
        2110
        2.050
        69.190
        69.270
        10.98
        4.4%
        2111
        2.043
        69.661
        69.748
        10.68
        4.8%
        2112
        2.039
        69.933
        69.999
        10.25
        3.6%
        2113
        2.022
        72.430
        72.494
        10.65
        3.5%
        2114
        2.006
        75.162
        75.235
        11.82
        4.1%
        2115
        2.043
        68.301
        68.384
        11.03
        4.6%
        2116
        2.025
        69.591
        69.680
        11.56
        5.0%
        2117
        2.013
        70.356
        70.416
        10.93
        3.3%
        2118
        2.015
        73.520
        73.581
        10.75
        3.4%
        2119
        2.004
        73.046
        73.107
        11.87
        3.5%
        2120
        2.040
        68.258
        68.333
        10.33
        4.1%

        6、討論
        在本次實驗中，使用Flex-HPSE全自動高效快速溶劑萃取儀和M*p-10定量平行濃縮儀對煙草中的待測物進行提取、濃縮，整個實驗過程用時短、節省人力，并且在后續濃縮步驟中，無需轉移樣品提取液，減少了目標物損失并減少了實驗的系統誤差和時間，具有快速、高效、自動化程度高等優勢。