當前位置：首頁  >  技術文章  >  耗材專區 | 應用EZsep™C18固相萃取柱檢測水質中磺酰脲類農藥
        

        





        
	
        耗材專區 | 應用EZsep™C18固相萃取柱檢測水質中磺酰脲類農藥
        
    
        更新時間：2024-10-25       點擊次數：659
        
    
        
    	
        前言
        磺酰脲類農藥是目前世界上主流且重要的一類除草劑，由杜邦公司最早發現，其發現推動了整個除草劑領域的發展，是除草劑進入超高效時期的標志。主要的目標作物為小麥、水稻、玉米、大豆、油菜、甜菜、甘蔗等。其特殊性在于既不影響細胞伸長，也不影響種子發芽及出苗，其高度專化效應是抑制植物細胞分裂，使植物生長受抑制。磺酰脲類除草劑活性非常高，每公頃的有效成分使用量僅以克計，是超高效的農藥品種。其具有除草譜廣、選擇性強和使用方便等特點。同時對哺乳動物安全，環境中易分解，但是部分品種在士壤中的持效期較長，可能會對后茬作物產生藥害。
        本實驗參考《HJ 1018-2019 水質 磺酰脲類農藥的測定 高效液相色譜法》，利用EZsepTM C18固相萃取柱（1000mg/6mL，貨號：PZ10304）對水樣進行凈化、E.T.氮吹濃縮儀濃縮后通過高效液相色譜儀檢測，建立了一種對水質中磺酰脲類農藥進行檢測的方法。
         
        關鍵詞
         磺酰脲、固相萃取
        1.實驗過程
        1.1                      儀器與試劑 
        LC-20AD液相色譜儀，島津企業管理（中國）有限公司；
        MPREP-SPE08手動固相萃取裝置，貨號：PZ0008，北京萊伯帕茲檢測科技有限公司；
        E.T.氮吹濃縮儀，貨號：C020017，北京萊伯帕茲檢測科技有限公司；
        EZsepTM C18固相萃取柱（1000mg/6mL），貨號：PZ10304，北京萊伯帕茲檢測科技有限公司；
        乙腈、甲醇等試劑均為色譜純，購自賽默飛世爾科技（中國）有限公司；
        磷酸、硫代硫酸鈉等化學品均為分析純或以上，購自國藥集團化學試劑有限公司。
        乙腈中10種磺酰脲類農藥混標標準溶液，100μg/mL，壇墨質檢科技股份有限公司。
        1.2                      工作液配制 
        依次移取100μg/mL的乙腈中10種磺酰脲類農藥混標標準溶液0.01、0.05、0.10、0.2、0.5mL，用20%乙腈水溶液分別稀釋至10mL容量瓶中，得到濃度依次為0.1、0.5、1.0、2.0、5.0μg/mL的10種磺酰脲類農藥混標工作溶液。
        1.3                      實驗部分
        水樣中加入硫代硫酸鈉，使水樣中硫代硫酸鈉的濃度為80 mg/L，取250mL水樣,用磷酸調節pH至3~6，水樣通過依次用5mL甲醇、10 mL水活化的EZsepTM C18固相萃取柱（1000mg/6mL，貨號：PZ10304）后用氮氣吹干萃取柱1min，再用15mL甲醇分三次洗脫固相萃取柱并收集洗脫液，E.T.氮吹濃縮儀60℃氮氣濃縮至近干，再加1.0mL20%乙腈水溶液，渦旋，微孔濾膜過濾后供高效液相色譜測定。
        1.4 LC分析
        色譜柱：C18柱（250 mm×4.6 mm，5μm）； 
        流動相：A：0.02%磷酸水溶液；B：乙腈；
        流速：1.0mL/min；
        檢測波長：230nm；
        進樣量：20μL；
        表1 流動相梯度洗脫表
        時間/min
        流動相A/%
        流動相B/%
        0
        80
        20
        10
        65
        35
        22
        65
        35
        27
        60
        40
        50
        10
        90
        55
        10
        90
        60
        80
        20
        70
        80
        20
        2.實驗結果
        表2  加標回收率
        序號
        項目名稱
        加標濃度μg/L
        回收率（%）
        均值
        RSD








        1
        2
        3
        4
        5
        6
        %
        %









        1
        煙嘧磺隆
        2.0
        112.2
        115.8
        112.4
        108.6
        111.6
        112.2
        112.1 
        2.0 
        2
        噻吩磺隆
        2.0
        94.8 
        100.8 
        100.4 
        96.6 
        98.2 
        105.4 
        99.4 
        3.7 
        3
        甲磺隆
        2.0
        98.8 
        97.6 
        98.2 
        98.2 
        102.2 
        96.6 
        98.6 
        1.9 
        4
        甲嘧磺隆
        2.0
        109.4 
        109.6 
        107.2 
        104.2 
        110.4 
        109.0 
        108.3 
        2.1 
        5
        醚苯磺隆
        2.0
        96.0 
        94.6 
        93.2 
        93.6 
        99.4 
        94.6 
        95.2 
        2.4 
        6
        氯磺隆
        2.0
        92.4 
        89.4 
        91.2 
        89.2 
        95.6 
        91.0 
        91.5 
        2.6 
        7
        胺苯磺隆
        2.0
        97.2 
        94.2 
        95.0 
        98.2 
        100.2 
        96.2 
        96.8 
        2.3 
        8
        芐嘧磺隆
        2.0
        93.2 
        89.2 
        89.2 
        96.2 
        93.2 
        91.2 
        92.0 
        2.9 
        9
        吡嘧磺隆
        2.0
        92.4 
        87.8 
        84.4 
        95.8 
        94.2 
        90.0 
        90.8 
        4.7 
         
        耗材專區 | 應用EZsep™C18固相萃取柱檢測水質中磺酰脲類農藥 
        圖1 混標色譜圖
        耗材專區 | 應用EZsep™C18固相萃取柱檢測水質中磺酰脲類農藥 
        圖2 樣品添加色譜圖
        3.結論 
        本實驗使用EZsepTM C18固相萃取柱（1000mg/6mL，貨號：PZ10304，北京萊伯帕茲檢測科技有限公司）對水質中磺酰脲類農藥進行測定，該方法的加標回收率范圍在84.4%~115.8%之間，RSD在1.9%~4.7%之間，準確性和精密度均滿足標準要求，實驗方法穩定、可靠。
        參考文獻 
        [1] 《HJ 1018-2019 水質 磺酰脲類農藥的測定 高效液相色譜